操作迅速稱取0.4~0.5g研成細(xì)粉的試樣,置于250ml具有磨口玻塞的錐形瓶中,加入4g化學(xué)純蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷卻的蒸餾水40ml.塞緊瓶塞。搖動15min,以酚酞為指示劑,用0.5mol/l酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色恰好消失,并在30s內(nèi)不再現(xiàn)紅色為止。
計算按下式計算有效氧化鈣的含量式中:N──酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;V──滴定時所耗用的酸標(biāo)準(zhǔn)液的量(ml);W──試樣量(g)。注意事項測定時,不應(yīng)使氧化鈣生成碳酸鈣,所以要用新煮沸過而盡量除去二氧化碳的蒸餾水。
以免氧化鈣溶于水后生成的氫氧化鈣進(jìn)一步與二氧化碳作用生成碳酸鈣,使消耗的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液量偏低。再者,因蔗糖只與氧化鈣作用,而不與碳酸鈣作用,所以稱量試樣要迅束,否則氧化鈣會吸收空氣中的二氧化碳變成碳酸鈣,導(dǎo)致結(jié)果偏低。
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